检测水中氨氮需注意以下事项,按检测流程归纳如下:
一、实验室环境控制
避免交叉污染
确保实验室无扬尘、铵盐类化合物,禁止与硝酸盐氮检测项目同时进行(氨水挥发会干扰试剂)27;
实验器皿、试剂需单独存放,避免与其他检测项目交叉污染25。
无氨水制备
使用蒸馏法制备无氨水时,弃去前段和后段馏出液,仅保留中间部分;或采用复合树脂交换柱制取去离子水替代25。
二、水样采集与处理
样品保存
水样采集后需密封避光保存,若无法及时检测,应加入硫酸调节pH≤2并冷藏(4°C)34;
避免长时间存放,建议24小时内完成检测34。
去除干扰物质
余氯:加入硫代硫酸钠溶液消除(0.5 mL去除0.25 mg余氯),并用淀粉-碘化钾试纸验证6;
有机物/悬浮物:通过过滤或加热预处理,避免显色异常46;
金属离子:必要时添加掩蔽剂(如酒石酸钾钠)67。
pH值调节
检测前需调节水样pH至6-9,酸性过强会导致红色沉淀,碱性过高可能使氨氮挥发46。
三、检测操作规范
仪器校准
使用前需对仪器校零和标定,确保测量误差≤±5%,重复性误差<0.5%14。
显色反应控制
纳氏试剂需在碱性环境中反应,避免试剂污染或长时间暴露于空气中26;
显色后及时完成比色分析,防止络合物分解68。
四、数据记录与质控
记录关键信息
注明水样pH值、保存条件及预处理方法,标注检测方法(如纳氏试剂比色法)46。
质控要求
空白试验需与样品同步进行,确保试剂和器皿无污染25;
定期校验仪器精度,选择覆盖实际浓度范围的检测设备(如地表水用0-5 mg/L量程)14。
五、其他注意事项
防护与便携性:现场检测优先选用防水防尘(IP67以上)、便携式仪器,确保电池续航14;
颜色干扰:若水样浑浊或色度深,需采用蒸馏法或絮凝沉淀法预处理68。
通过以上措施,可有效减少检测误差,提升数据可靠性。